二手島津液相色譜儀的壓力不能過(guò)高也不能過(guò)低
二手島津液相色譜儀是一種采用分離與分析技術(shù)的儀器,其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相,固定相可以有多種形式,如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過(guò)程中,為了區(qū)分各種方法,根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名,如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。
二手島津液相色譜儀由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。
二手島津液相色譜儀作為一種高精密儀器,如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話,就容易導(dǎo)致一些問(wèn)題。那么遇到這些問(wèn)題是該怎樣及時(shí)的去解決呢?
壓力過(guò)高:
這是液相在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題,指的是二手島津液相色譜儀壓力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此時(shí),我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
(1)先斷開(kāi)真空泵的入口處,此時(shí)PEEK管里充滿液體,使PEEK管低于溶劑瓶,看液體是否自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過(guò)濾頭堵塞。處理方法:用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí),在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過(guò)濾頭正常,在檢查;
(2)打開(kāi)Purge閥,使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子,如果壓力沒(méi)有明顯下降,則是過(guò)濾白頭堵塞。處理方法:將過(guò)濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,過(guò)濾白頭正常,在檢查;
(3)把色譜柱出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞,則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降,則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí),如果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。
壓力過(guò)低:
壓力過(guò)低的現(xiàn)象一般是由于系統(tǒng)泄漏,處理方法:尋找各個(gè)接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可。當(dāng)然還有一個(gè)原因就是泵里進(jìn)了空氣,但此時(shí)表現(xiàn)的往往是壓力不穩(wěn),忽高忽低,更嚴(yán)重一點(diǎn)會(huì)導(dǎo)致泵無(wú)法吸上液體。當(dāng)二手島津液相色譜儀遇到這種問(wèn)題時(shí),較好的處理方法是打開(kāi)Purge閥,用3~5ml/min的流速?zèng)_洗,如果不行,則要用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。