waters液相色譜柱主要是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。
柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到佳效率,除柱外死體積要小外,也要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內算起30倍料徑的厚度。在一般的液相色譜系統(tǒng)中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。
waters液相色譜柱的保存方法如下:
(1)反相液相色譜柱色譜柱每天實驗后的保養(yǎng):
使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。
(2)長期保存色譜柱:
如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水(含防腐劑疊單化鈉或柳硫汞)中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度好是室溫。
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